由中华人民共和国科学技术部提出，海能技术参与起草的《GB/T 46133-2025杜马斯燃烧法定氮分析方法通则》已于日前发布，将于2026年3月1日实施。

本文件确立了使用杜马斯燃烧法定氮仪进行定量分析的通用规则，适用于样品(除气体外)中总氮含量的测定。

杜马斯燃烧法定氮仪

高温富氧条件下，试样经过装有催化剂的燃烧管生成氮氧化物，经干燥除水后，进入装有还原剂的还原管还原成氮气，再次经干燥除水，利用热导检测器测量其信号强度，与校准曲线进行比较，得出试样中总氮含量的仪器。

海能D200杜马斯定氮仪

试剂和材料

试验气体：氧气应符合GB/T 14599纯氧及以上规格，二氧化碳摩尔分数需达到99.99%及以上，氦气和氩气分别符合相应纯度标准。

试剂：包括硅藻土、氧化镁、石英棉、蔗糖、氢氧化钠、钨酸钠、四氧化三铁、三氧化二铁等。

标准物质/标准样品：含氮标准物质/标准样品或甘氨酸、尿素、乙二胺四乙酸、天冬氨酸等。

试剂配制：钨酸钠-氧化镁混合试剂(1+6)：称取1 g钨酸钠，研磨成粉末，加入6g氧化镁粉末，混合均匀，贮存于密封瓶中。

分析方法及步骤

杜马斯燃烧法定氮仪参考工作条件

定量分析

标准曲线制作及日常有效性核查

依次称取标准系列含氮标准物质/标准样品，以峰面积为纵坐标，总氮含量为横坐标绘制标准曲线，以空白测定值为零点，绘制总氮含量标准曲线，计算回归方程，相关系数不小于0.999。

日常有效性核查，取中间段标准物质/标准样品做2次平行测定，计算校正因子，如果校正因子大于1.1或小于0.9，应重新标定制作标准曲线。

试样测定

固体试样

根据试样含氮量，称取适量的试样(精确至0.01 mg或0.1 mg)于装样器材中，放至仪器进样盘，按照仪器预先设定的程序进行测定。同时做空白试验。

液体试样

根据试样含氮量，称取适量的试样(精确至0.01 mg或0.1 mg)或移取试样(精确至0.01 mL)于放有适量吸附剂的装样器材中，至吸附剂完全吸附液体试样，放至仪器进样盘，按照仪器预先设定的程序进行测定。同时做空白试验。

质量保证和控制

每批试样分析时，应同时进行不小于试样数量20%的平行测定，当试样数量不超过5个，应至少进行1个试样平行测定。

每20个样品或每批次(少于20个样品/批)做一个空白实验，其氮含量不超过方法检出限。同时，在样品分析过程中加测质控样品。质控样品可采用与分析样品具有相同或相似基质的基体标准物质/标准样品，将其在相同条件、相同批次下进行分析，并将所得结果与已知含量进行比较；或者在相同或相似基质的实际样品上进行加标回收率测试，以控制分析正确度。

结果计算与数据处理

总氮含量以其质量分数表示时按公式计算：

以质量浓度表示时按公式计算：

试验结果总氮含量小于1%或小于1 g/100mL时保留两位有效数字，大于等于时保留三位有效数字。

海能技术作为参与起草单位，荣幸地将在仪器研发与应用方法开发中积累的实践经验，转化为行业共同遵循的准则，并将持续创新，推广标准，为用户提供更优质的解决方案，推动行业高质量发展。